Establishment of a Methodology for the Determination of Mercury in Environmental Samples by Potentiometric Stripping Analysis (PSA)

 

Mario L. Miranda^a, Carlos L. Rojas^b,*

^a Laboratorio de Análisis y Servicios Fisicoquímicos, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad Autónoma de Chiriquí, Estafeta Universitaria, David, Chiriquí, Republica de Panamá

^b Escuela de Química, Centro de Electroquímica y Energía Química, Universidad de Costa Rica, 2060 San Pedro Montes de Oca, Costa Rica

 

Received 28 May 2004; accepted in revised form 22 September 2004

 

 

Abstract

The objective of this paper is the establishment of the better instrumental conditions of analysis for the determination and quantification of mercury in environmental samples by potentiometric stripping analysis.  This determination is based in the deposition of mercury into a thin gold film, previously deposited onto a glassy carbon electrode, and then stripped back to the work solution by means of an added oxidant agent. We carried out tests to determine the oxidant concentration, electrolysis potential, support electrolyte and its concentration, potassium chloride concentration and the detection / quantification limits, having in mind to determine in a precise, reliable and reproducible form the presence of mercury, its further quantification, previous mineralization by microwave digestion and its preconcentration by cation exchange column chromatography, to eliminate interferences from metallic ions. The quantification was carried out by the standard additions method.  This work shows a detection limit of 5 μg/L and quantification limit of 17 μg/L.

Keywords: mercury, stripping, PSA, environment, optimization, gold film, detection limits.

 

Establecimento de un Método para la Determinación de Mercurio en Muestras Ambientales por Medio de la Técnica de Análisis por Redisolución potenciométrica (PSA)

Resumen

El objetivo de este trabajo es el establecimiento de las condiciones instrumentales de análisis óptimas para la determinación y cuantificación de Mercurio en muestras ambientales por medio de la técnica de Análisis por Redisolución Potenciométrica. La determinación de mercurio se fundamenta en la disolución de este en una película de oro previamente depositada sobre un electrodo de carbón vitrificado seguida de su redisolución por medio de un agente oxidante adicionado a la disolución de trabajo. Se realizaron ensayos con el fin de determinar la concentración de oxidante adicionado a la muestra, potencial de electrólisis, electrolito soporte y su concentración, tiempo de deposición de la película de oro, Concentración de Cloruro de potasio como fuente de iones Cl-, así como los límites de detección y cuantificación. Esto con el fin de determinar de forma precisa, reproducible y confiable la presencia de mercurio para su posterior cuantificación, previa mineralización por microondas y su preconcentración por cromatografía en columna de intercambio catiónico, con el fin de eliminar interferencias por presencia de iones metálicos. La cuantificación se realizó por el método de adiciones estándar. El estudio mostró un límite de detección de 5 µg/L y un límite de cuantificación de 17 µg/L.

Palabras Clave: Mercurio, stripping, PSA, ambiente, optimización, película de oro, limites de detección.

 

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References

1.      W.L. Clevenger, B.W. Smith, Winefordner, Critical Rev. Anal. Chem. 27 (1997) 1-26.        [ Links ]

2.      S. Manahan, Environmental Chemistry, 7a. edición, Lewis, Boca Ratón, U.S.A., 2000.        [ Links ]

3.      J.M. Estela, C. Tomás, A. Cladera, V. Cerdá, Critical Rev. Anal. Chem. 25 (1995) 91-141.        [ Links ]

4.      D. Jagner, Anal. Chim. Acta 105 (1979) 33-41.        [ Links ]

5.      C.H. Labar, Electroch. Acta 38  (1993) 807 – 813.        [ Links ]

6.      A.G. Fogg, J. Wang,  Pure Appl. Chem. 71 (1999) 891- 897.        [ Links ]

7.      P. Ostapczuk,  Anal. Chim. Acta 273 (1993) 35-40.        [ Links ]

8.      J. Wang, B. Tian, Anal. Chim. Acta 274 (1993) 1-6.        [ Links ]

9.      P. Manglano, R. Farré, A. Frigola, M.J. Lagarda, Ars. Pharmaceutica 44 (2003) 271-279.        [ Links ]

10.    R.D. Riso, M. Waeles, P. Monbet, Ch. Chaumery, Anal. Chim. Acta 410 (2000) 97-105.        [ Links ]

11.    E.P. Gil, P. Ostapczuk,  Anal. Chim. Acta 293 (1994) 55-65.        [ Links ]

12.    J.C. Miller, J.N. Miller, Estadística para Química Analítica,  4ª Edición, Addison Wesley Iberoamericana, S.A., España, 2002.        [ Links ]

 

 

* Corresponding author. E-mail address: cleon@equi.ucr.ac.cr