Sara Canas¹, Nelson Grazina², A. Pedro Belchior¹, M. Isabel Spranger¹, R. Bruno de Sousa³

¹ Estação Vitivinícola Nacional. INIA. 2565-191 DOIS PORTOS. Portugal. E-mail: inia.evn@mail.telepac.pt

² Estagiário do Instituto Superior de Humanidades e Tecnologias

³ Instituto Superior de Agronomia -Departamento de Química Agrícola e Ambiental. Tapada da Ajuda. LISBOA.Portugal

E-mail: bruno@reitoria.utl.pt

(Manuscrito recebido em 10.10.00. Aceite para publicação em 28.11.00)

SUMMARY

The heat treatment is of primary significance for the barrel quality. In the last fifteen-years many papers have been focused on the effects of heat treatment on the phenolic composition of French and American oak woods, but the oak species grown in Portugal traditionally used in Portuguese cooperage have never been studied. In this study we characterised the toasting levels with temperature and time by modelling, in laboratory, the heat treatment applied to barrels of a Portuguese oak wood (Quercus pyrenaica L.) during coopering. The effect on some phenolic acids and aldehydes was assessed by HPLC. In all toasting levels and throughout the depth, it was found that the best curve to fit the data was given by a 5^th degree polynomial equation. The analysis of phenolic composition indicates that the optimization of this technological operation, in order to maximize the quality of the wood barrels, implies the control of both temperature and time. The results also show that the time has a secondary role in comparison with temperature. The phenolic fraction trends to increase with toasting temperature over time. These effects essentially derive from the increment of ellagic acid and phenolic aldehydes contents, as a consequence of ellagitannins and lignins degradations respectively. Except for ferulic acid, it was observed a decrease of phenolic compounds contents from the surface layer (0 to 2 mm) to the depth layer (2 to 4 mm) of the stave. This could be due to the higher temperature in the surface layer, which certainly causes more intense degradation of the wood constituents, as well as the modification of wood physical and structural properties. Ellagic acid has a more pronounced decrease than the lignin breakdown products throughout the depth, which could indicate that ellagitannins are more affected than lignins.

RESUMO

Modelização do tratamento térmico de madeira de carvalho português (Quercus pyrenaica L.). Análise do comportamento dos compostos fenólicos de baixo peso molecular.

O tratamento térmico constitui um factor determinante da qualidade da quartola. Nos últimos 15 anos muitos foram os trabalhos que abordaram os efeitos do tratamento térmico na composição fenólica de carvalhos franceses e americanos. Já as espécies cultivadas em Portugal e tradicionalmente utilizadas em tanoaria nunca foram objecto deste tipo de estudo. No presente trabalho é efectuada a caracterização do nível de queima em madeira de carvalho português (Quercus pyrenaica L.) com base na temperatura e no tempo, através da simulação laboratorial do tratamento térmico em tanoaria. A evolução da temperatura com o tempo, em qualquer dos níveis de queima e ao longo da profundidade da madeira, é explicada por um modelo matemático não linear (polinómio de 5º grau). A determinação dos teores de alguns ácidos e aldeídos fenólicos da madeira foi efectuada por HPLC. Pela análise da composição fenólica constata-se que a optimização do tratamento térmico, no sentido de maximizar a qualidade das quartolas produzidas, implica o controlo da temperatura e do tempo. A fracção fenólica tende a aumentar com a temperatura ao longo do tempo. Estes efeitos resultam essencialmente do aumento dos teores de ácido elágico e de aldeídos fenólicos, em consequência da degradação dos taninos elágicos e das lenhinas, respectivamente. À excepção do ácido ferúlico, observa-se um decréscimo dos teores dos compostos fenólicos da camada mais superficial (0 a 2 mm) para a camada subjacente (2 a 4 mm) da aduela. Este facto pode ser atribuído à temperatura mais elevada à superfície, a qual será certamente responsável por uma degradação mais intensa dos constituintes da madeira, bem como pela alteração da estrutura e propriedades da mesma. A diminuição mais acentuada do ácido elágico relativamente aos produtos de degradação da lenhina, ao longo da profundidade, poderá ser indicadora de uma maior afectação dos elagitaninos face às lenhinas.

Modélisation de la chauffe du bois de chêne portugais (Quercus pyrenaica L.). Analyse du comportement des composés phénoliques de faible poids molecular.

Les opérations de chauffe représentent un facteur fondamental de la qualité d’une barrique. Dans les dernières quinze années beaucoup de recherche ont été effectuée sur les effets de la chauffe sur la composition phénolique du bois des chênes français et américains. Cette recherche n’a pas été faite pour les espèces du Portugal qui sont utilisées par la tonnellerie. Dans ce travail il est réalisé la caractérisation des niveaux de brûlage de bois de chêne portugais (Quercus pyrenaica L.) par mesure de la température et du temps de chauffe au laboratoire. L’évolution de la température avec le temps, à différents dans niveaux de brûlage et de profondeur du bois est expliqué par un modèle mathématique non linéaire (polynôme de 5^éme degré). La détermination des teneurs de quelques acides et aldéhydes phénoliques dans le bois a été réalisée par HPLC. Par l’analyse de la composition phénolique on vérifie que l’optimisation du brûlage, dans le sens de maximiser la qualité des barriques, conduit au contrôle de la température et du temps de chauffage. La fraction phénolique à tendance à augmenter avec la température tout au long du temps. Ces effets résultent surtout de l’augmentation des teneurs de l’acide ellagique et des aldéhydes phénoliques, en conséquence de la dégradation des ellagitanins et des lignines. Á l’exception de l’acide férulique on observe une diminution des composés phénoliques de la couche superficielle (0 -2 mm) par rapport à la couche subjacente (2 -4 mm) du merrain. On peut attribuer ce fait à une température plus élevée en surface, laquelle sera certainement responsable par une plus intense dégradation des composants du bois, ainsi que pour l’altération de la structure et propriétés du même. La plus forte diminution de l’acide ellagique comparativement aux produits de la dégradation de la lignine, tout au long de la profondité, peut indiquer une plus grande degradation des ellagitanins par rapport aux lignines.

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ACKNOWLEDGEMENTS