Validação do Método de Análise

Sofia Catarino^1,2, A.S. Curvelo-Garcia¹, R. Bruno de Sousa²

¹ INIA. Estação Vitivinícola Nacional. 2565-191 Dois Portos. Portugal. E-mail: inia.evn@oninet.pt

² Instituto Superior de Agronomia – Departamento de Química Agrícola e Ambiental. Tapada da Ajuda. 1349-017 Lisboa. Portugal. E-mail: brunosousa@isa.utl.pt

(Manuscrito recebido em 27.02.02. Aceite para publicação em 21.05.02.)

O doseamento do zinco (Zn) em vinhos justifica-se pelo seu potencial efeito tóxico sob o organismo humano e ainda por se encontrar na origem de acidentes de estabilidade fisicoquímica. No presente artigo, é apresentada a descrição e caracterização intralaboratorial do método de determinação analítica do teor total de Zn em vinhos por espectrofotometria de absorção atómica com chama. A praticabilidade, especificidade, modelo matemático da curva de calibração, limites analíticos, taxas de recuperação e aplicabilidade, repetibilidade e reprodutibilidade intralaboratorial, são algumas das características avaliadas, tendo sido utilizados vinhos brancos, tintos e licorosos para o seu estudo. O método analítico, de elevada especificidade, permite quantificar teores superiores a 0,1 mg/L, com elevada precisão (CV_r < 3,0%; CV_R < 8,5%). A curva de calibração que descreve a gama de trabalho (0 a 2 mg/L) apresenta desvio à linearidade, sendo representada por um polinómio de 3º grau (y = a + bx + cx² + dx³). As taxas de recuperação determinadas nos diversos vinhos variam entre 83,09% e 101,06%.

Palavras chave: vinho, zinco, espectrofotometria de absorção atómica com chama, validação do método

SUMMARY

Determination of zinc in wine by flame atomic absorption spectrometry (FAAS).

Validation of the analytical method

The determination of zinc in wine is important because this metal is toxic and may involve haze formation during wine storage. This paper describes the determination of total contents of zinc in wine by flame atomic absorption spectrometry. The method was validated and its analytical characteristics were checked (praticability, specificity, algorithm calibration curve, analytical limits, acurracy and precision: repeatability and reproducibility). White, red and fortified wines were used. Within a limited concentration range (0 to 2 mg/dm³), there is some deviation to linearity and a cubic polynomial is a better fit (y = a + bx + cx² + dx³). The quantification limit for zinc was 0,1 mg/dm³ . Spiking wine samples with aqueous zinc gave recoveries between 83,09% and 101,06%. Replicate of 11 wine samples, at several concentration levels, gave relative standard deviations better than 3,0% (n = 10), indicating that the analytical method is of high precision.

Key words: wine, zinc, flame atomic absorption spectrometry, validation of the method

RESUME

Determination du zinc dans les vins par spectrometrie d’absorption atomique de flamme.

Validation de la méthode d’analyse

L’importance du dosage du zinc (Zn) dans les vins est lié à sa toxicité pour l’homme et encore aux problèmes de stabilité physico-chimique qu’ il pourra être siège. Dans cet article, on présente la description et la caractérisation intralaboratoire de la méthode de détermination analytique du teneur total de Zn des vins par spéctrophotométrie d’ absorption atomique avec flamme. La practicabilité, la spécificité, le modèle mathématique de la courbe de calibration, les limites analytiques, les taux de récupération et aplicabilité (exactitude), la répétabilité et la réprodutibilité intralaboratoire (fidélité) sont quelques-unes des caractéristiques évaluées. Cet étude a été appliqué à des vins blancs, rouges et de licqueur. La méthode analytique, de très grande spécificité, permet quantifier des teneurs supérieurs à 0,1 mg/dm³, avec une grande précision (CV<3,0 % pour la répétabilité; CV<8,5 % pour la réprodutibilité intralaboratoire). La courbe de calibration pour la gamme de travail (0 à 2 mg/dm³) est écartée de la linéarité; elle est bien décrite par un polynôme du trosième degré (y = a + bx + cx² + dx³). Les taux de récupération déterminés varient entre 83,09 % et 101,06 %.

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AGRADECIMENTOS

Ao Engº Técnico Pedro Barros pelo apoio na componente instrumental. Ao Doutor Sun Baoshan pela ajuda na tradução do resumo para a língua inglesa.