Influence of soil grinding degree on the determination of total mercury concentration

R. M. S. Dias¹, L. Duarte & C. M. Sempiterno

RESUMO

De acordo com a Norma ISO 11464 (Qualidade do solo – Pré-tratamento de amostras para análises físico-químicas) para tomas inferiores a 2 g, a terra seca deve ser moída até passar num peneiro de malha ≤ 0,25 mm, de modo a permitir que a homogeneidade da amostra seja tal que a variabilidade dos resultados seja minimizada. Esta tarefa é, no entanto, assaz morosa. Com o objectivo de avaliar o efeito da moenda no doseamento do mercúrio (Hg), em tomas de terra de cerca de 1 g, analisou-se este elemento em sete solos de Portugal Continental, derivados de diferentes materiais: (a) arenitos (podzol – Ap); (b) complexo derivado de xistos e “rañas” (solo mediterrâneo vermelho – Sr+Vx); (c) dioritos ou gabros (barro preto não calcário-Bp); (d) granitos (solo litólico húmico-Mng); (e) calcários (solo calcário pardo- -Pc); (f) aluviões (aluviossolo moderno não calcário – A) e (g) xistos (solo mediterrâneo pardo - Px). De cada solo obtiveram-se cinco amostras representativas de terra seca ao ar, dividindo cada uma destas em duas fracções: numa a análise de Hg fez-se directamente na terra fina (<2 mm) e, na outra, fez-se na terra moída num moinho de ágata até que a amostra passasse completamente num peneiro de 0,15 mm de malha. A determinação do mercúrio foi efectuada por combustão da amostra seguida de quantificação por espectrofotometria de absorção atómica num analisador de mercúrio AMA 254, a 253,65 nm. Os resultados obtidos revelam que o efeito médio da moenda sobre os valores de Hg dependeu das características do solo, sendo significativo (p≤0,05) apenas em dois deles mas, mesmo para esses solos, os valores de concentração encontrados são similares. De notar que a moenda fina (<0,15 mm) não aumentou significativamente (p>0,05) a precisão dos resultados, sugerindo que na análise do teor total de mercúrio por este método é dispensável o passo da moenda fina das amostras.

ABSTRACT

According to ISO Standard 11464 (Soil quality – Pre-treatment of samples for physico-chemical analyses) for test samples below 2 g, the air dried soil sample must be ground to a particle diameter ≤ 0.25 mm, in order to have a homogeneous test sample and, therefore, minimize the variability of results. This is quite a time consuming task. The aim of this study was to compare the influence of two different degrees of grinding (<2 mm and <0.15 mm) on the determination of total mercury, with test samples of 1 g. This element was analysed in 7 different soils from Continental Portugal, derived from different parent material. Five representative samples were taken from each soil and manually crushed to pass a 2mm plastic sieve. Each sample was then split in two portions: in one of them, mercury was analysed directly on the fine earth fraction (< 2 mm); on the other portion, mercury analysis was carried out only after grinding the soil sample on a agate mill till it just passed a plastic sieve of <0.15mm. Mercury analysis consisted on the combustion of the soil sample and quantification by atomic absortion spectrometry on an Advanced Mercury Analyser AMA-254, at 253,65 nm. The influence of grinding was dependent on the type of soil, being significant (p≤0,05) in two of them, but even for those soils the levels of mercury are similar. Grinding the soil to 0.15 mm did not increase significantly (p>0.05) the precision of results suggesting that, for the determination of total mercury with a test sample of 1 g, it is not necessary to grind the soil to a fraction less than 2 mm.

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