Ana L. Alvarado-Gámez*, Jorge Campos-Fernández

Electrochemistry and Chemical Energy Center and School of Chemistry, University of Costa Rica, P.O. Box 2060, San Pedro de Montes de Oca, San José, Costa Rica

Received 31 May 2004; accepted in revised form 21 September 2004

It was developed a sensitive analytical methodology to determine iron in water samples and other matrixes.  It was used a differential pulse cathodic stripping voltammetry technique and adsorptive preconcentration with KSCN as a ligand and NaNO₂ as a catalytic agent. The methodology has a linear range between 0.7 mg/L and 10.0 mg/L, a detection limit of 0.2 mg/L and a quantification limit of 0.7 mg/L.  The averaged sensitivity is 344 nA/(mg/L).  The accuracy has a recovery of 102% for 1.0 mg/L of iron with a variation coefficient of 4%. Also it was studied the linearity of the Fe-cathecol system, which has an average sensitivity of 4 nA/(mg/L), much lower than the one of the Fe-KSCN system, and a wider linear range  from 2.4 mg/L to 50.0 mg/, a detection limit of 0.7 mg/L and quantification limit of 2.4 mg/L, with a variation coefficient of 8% and recoveries near  100% at different concentration levels.

Keywords: adsorptive voltammetry, iron, thyocianate, nitrite, cathecol, trace analysis.

Desarrollo y Validación de un Método Voltamperométrico para Determinar Trazas de Hierro en aguas y otras Matrices

Resumen

Se desarrolló una metodología analítica sensible para determinar hierro en muestras de agua y otras matrices. Se utilizó la técnica voltamperométrica de redisolución catódica con pulso diferencial y preconcentración adsortiva utilizando KSCN como ligando y NaNO2 como agente catalítico. El método tiene un ámbito lineal entre 0.7 µg/L y 10.0 µg/L, con un límite de detección de 0.2 µg/L y de cuantificación de 0.7 µg/L. La sensibilidad promedio es de 344 nA/(µg/L). La veracidad como 102% de recuperación para 1.0 µg/L con un coeficiente de variación de 4%. También se estudió la linealidad del sistema Fe-catecol, el cual tiene sensibilidad promedio de 4 nA/(µg/L) menor que el sistema Fe-KSCN y un ámbito lineal mayor, desde 2.4 µg/L hasta 50.0 µg/L, un límite de detección de 0.7 µg/L y de cuantificación de 2.4 µg/L con un coeficiente de variación de 8% y recuperaciones cercanas al 100% a varios niveles de concentración.

Palabras claves: voltamperometría adsortiva, hierro, tiocianato, nitrito, catecol, análisis de trazas.

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* Corresponding author. E-mail address: agamez@cariari.ucr.ac.cr