Miriam Barquero Quirós*
Centro de Electroquímica y Energía Química y Escuela de Química, Universidad de Costa Rica, Ciudad Universitaria Rodrigo Facio, Apartado 2060, Costa Rica
Abstract
Some of the aluminium complexes are electroactive at positive potentials, being necessary a carbon vitreous electrode to their quantitative determination. Nevertheless the aluminium alizarine complex could be measured at negative potential with a mercury hanging electrode, but this complex is not electroactive at negative potential; instead of that, the residual alizarin non complex could be measured. The kinetic complex is very slow, so it is necessary to heat at 80 0C, for five minutes. The study of experimental conditions of complex formation was established at pH 9.25 and is determinant in the complex formation; besides, the buffers employed should be of high regulatory capacity to obtain derivative formation. The optimization of the measurement experimental conditions was done by square wave voltammetry (SWV). Detection limit got using standard deviation of seven blank solutions was 3 mg /L, the variation coefficient was 8%, and the mean recovery for 16 mg /L was 97%. The calibration curves were done in a linear interval of 8 to 64 mg /L. The method application to water samples is possible after previous evaporation.
Keywords: adsortive square wave voltammetry, alizarine, aluminium, experimental conditions, method optimization, tap water.
]]>Desarrollo y Optimización de un Método Voltamperométrico Adsortivo con Alizarina para la Determinación de Aluminio en Aguas
Resumen
Algunos complejos de aluminio son electroactivos a potenciales positivos, siendo necesario un electrodo de carbón vítreo, para su determinación cuantitativa. Sin embargo el complejo de aluminio con alizarina se puede medir a potencial negativo, con un electrodo de marcurio de gota suspendida; el complejo de aluminio-alizarina no es electroactivo, y la alternativa es medir la alizarina residual después de la formación del complejo com aluminio, cuya cinética es muy lenta y debe calentarse 5 minutos a 80 º C. Se prodedió al estudio de las condiciones experimentales bajo las cuales se forma el complejo aluminio con alizarina, siendo el pH de 9.25 determinante; asimismo se encontró que el buffer debía ser de alta capacidad reguladora para obtener la formación del derivado. Se realizó la optimización de las condiciones experimentales de medición por la técnica de voltamperometría de onda cuadrada (SWV).
El límite de detección obtenido a partir de la desviación estándar de 7 blancos fue 3 µg/L, y el coeficiente de variación 8%, la recuperación promedio para 16 µg/L fue de 97%. Las curvas de calibración se realizaron en un ámbito de 8 a 64 µg/L. La aplicación del método a muestras de agua es posible mediante la previa evaporación de las mismas.
Palabras clave: voltamperometría adsortiva, alizarina, aluminio, condiciones experimentales, optimización método, agua potable.
]]> Texto disponível em PDF
Full text only in PDF format
References
1. C.A. Alfrey, Advances in Clinical Chemistry, Vol 3, Academic Press, Inc., USA. 1983, 69-91. [ Links ]
2. P. Altman, J. Cunningham, U. Dhanesha, M. Ballard, J. Thompon, F. Marsh, Brit. Med. J. 319 (7213) (1999) 807- 811. [ Links ]
3. A.Z. Abu Zuhri, W. Voelter, Fresenius J. Anal. Chem. 360 (1998) 1-9. [ Links ]
4. A. Romero, J. Tahán, A. Moronta, Anal. Chim. Acta 257 (1992) 147-154. [ Links ]
5. J. Wang, J. Lu, R. Setiadji, Talanta 40-3 (1993) 351-354. [ Links ]
6. X. Wang, J. Lei, S. Bi, N. Gan, Z. Wei, Anal. Chim. Acta 449 (2001) 35-44. [ Links ]
7. M. Kapel, W.D. Selby, Talanta 16 (1969) 915-920. [ Links ]
8. C. Li, B.D. James, R.J. Magee, Microchim. Acta II (1989) 149-156. [ Links ]
9. Q. Cai, S.B. Khoo, Anal. Chim. Acta 276 (1993) 99-108. [ Links ]
10. J.K. Taylor, Quality Assurance of Chemical Measurements, Lewis Publisher Inc., USA, 159-163. [ Links ]
* Corresponding author. E-mail address: mbarquero@calzada.equi.ucr.ac.cr
]]>